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【求助】2-氨基-134-噻二唑的合成

发布时间:2019-12-31 12:22    点击次数:53次   

  我用的是氨基硫脲和草酸(甲酸)反应,但收率都不高,也得到了一些,你知道2-溴-1,3,4-噻二唑有啥好的合成方法吗?谢谢

  将5g氨基硫脲,10.5g冰醋酸和15g98%浓硫酸加入到100mL三口烧瓶中,升温至回流3小时。将反应液冷却至30℃以下,然后将其倒入35g冰水混合物中,搅拌下滴加16g浓度为28%的氨水。继续冷却1小时,过滤,干燥,得粗品,产率60%。用无水乙醇重结晶得白色针状晶体,熔点:233~235℃。

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